Introduksjon til standard driftsprosedyrer for fuktighetsbestemmelsesmetode
Formålet med standard driftsprosedyrer for fuktighetsbestemmelsesmetode er å etablere en standard driftsprosedyre for fuktighetsbestemmelsesmetode. Egnet for fuktmåling. Hovedansvaret er at kvalitetskontrolløren gjennomfører denne driftsprosedyren, og inspeksjonsromsdirektøren har ansvar for å føre tilsyn med korrekt gjennomføring av denne prosedyren.
Standard operasjonsprosedyre for fuktighetsbestemmelsesmetode er som følger
Første metode (Fischers metode)
A. Volumetrisk titreringsmetode
Denne metoden er basert på prinsippet om at jod og svoveldioksid kan reagere kvantitativt med vann i pyridin- og metanolløsninger for å bestemme vanninnholdet. Instrumentet som brukes skal være tørt og i stand til å unngå inntrenging av fuktighet i luften. Måleoperasjonen bør utføres på et tørt sted.
Klargjøring og kalibrering av Fischers testløsning (1) Tilberedning: Vei 110 g jod (plassert i en svovelsyretørker i mer enn 48 timer), legg den i en tørr kolbe med propp, tilsett 160 ml vannfri pyridin, vær oppmerksom på avkjøling, rist til alt jod er oppløst, tilsett 300 ml vannfri metanol, vei opp kolben, avkjøl kolben i et isbad, tilsett tørr svoveldioksid for å øke vekten med 72 g, og tilsett deretter vannfri metanol for å få 1000 ml. Lukk kolben, rist godt og plasser den på et mørkt sted i 24 timer.
Denne væsken skal skygges, forsegles og oppbevares på et kjølig og tørt sted. Kalibrer konsentrasjonen før bruk.
(2) Kalibrer direkte med en fuktighetsmåler. Alternativt kan du ta en tørr glassflaske og veie ca. 30 mg redestillert vann nøyaktig. Med mindre annet er spesifisert, tilsett 2-5ml vannfri metanol og titrer med denne løsningen til løsningen endres fra lys gul til rødbrun. Alternativt kan du bruke titreringsmetoden for permanent stopp (vedlegg VII A) for å indikere endepunktet; Utfør en ny blanktest og beregn i henhold til følgende ligning.
I formelen er F ekvivalent med vekten av vann i milligram per 1 ml Feuerbach-testløsning;
W er vekten av veid destillert vann, mg;
A er volumet av Fishers testløsning forbrukt for titrering, ml;
B er volumet av Fishers testløsning som forbrukes for blindprøven, i ml.
Vei nøyaktig en passende mengde av testprøven ved hjelp av bestemmelsesmetoden (ca. 1-5ml av Fischers testløsning forbrukes). Med mindre annet er spesifisert, løsemiddelet
Metanol måles direkte ved hjelp av en fuktighetsanalysator. Alternativt, plasser testprøven i en tørr glassflaske, tilsett 2-5ml løsningsmiddel og titrer med Fishers testløsning under kontinuerlig risting (eller omrøring) til løsningen endres fra lys gul til rødbrun. Alternativt kan du bruke titreringsmetoden for permanent stopp (vedlegg VII A) for å indikere endepunktet; Utfør en ny blanktest og beregn i henhold til følgende ligning.
Standard driftsprosedyrer for fuktighetsbestemmelsesmetode Figur 2
Der A er volumet av Fishers testløsning som forbrukes av testprøven, ml;
B er volumet av Fishers testløsning konsumert i blindprøven, ml;
F er vekten av vann som tilsvarer 1 ml av Fishers testløsning, mg;
W er vekten av testprøven, mg.
