Metode for rask måling av totalt aldehydinnhold i brennevin med pH-meter
prinsipp
Etter at spormengdene av aldehyder i vinen er tilsatt natriumsulfitt, frigjøres natriumhydroksid, noe som forårsaker endringer i pH i vannet. Ved å bruke endringen i pH som responsindeks for målemetoden, kan mengden av totale aldehyder i vin måles kvantitativt.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Hovedreagenser og instrumenter
Laboratoriesuritetsmåler (nøyaktighet {{0}}.01) (må kalibreres før bruk). Formaldehydfri etanol (preparat): Plasser 1500mL etanol i en 2000mL destillasjonskolbe, tilsett 15g 2,4-dinitrofenylhydrazin, 0,75mL konsentrert saltsyre og noen få korn zeolitt, tilbakeløp i 4 timer og la stå i 4 timer, bytt deretter kondensatoren med destillasjonskolonne, destiller sakte, kast ca. 100 ml av den opprinnelige avløpsvannet og ca. 200 ml av den gjenværende gule løsningen, samle den midterste fraksjonen, fyll den med nitrogen og forsegl den i en brun flaske. Destillatet skal være klart, gjennomsiktig og fargeløst, ellers bør det re-destilleres. Natriumsulfittløsning (0,1000mol·L-1): Løs opp 6,3020g natriumsulfittløsning i 50mL vann, overfør til en 500mL målekolbe og fortynn til merket med avionisert vann. Kaliumhydroksid-etanolløsning (100g·L-1): Løs opp 10,0g kaliumhydroksid i 20,0mL vann, overfør til en 100mL målekolbe, fortynn til volum med aldehydfri etanol og bland. Formaldehyd-standardløsning: Forbered en 10 g·L-1 formaldehyd-stamløsning, kalibrer den ved å bruke den jodometriske metoden, og fortynn den til en arbeidsløsning på 1.000g·L-1. Reagensene var alle av analytisk kvalitet, og vannet var dobbeltdestillert vann.
eksperimentell metode
Tegn nøyaktig 2.0mL 1.000g·L-1 formaldehyd-standardløsning, overfør den til en 10{{10}} ml målekolbe, tilsett 50,0 ml aldehydfri etanol, og tilsett deretter 10,0 ml natriumsulfittløsning (0,1000 mol·L-1), fortynn til merket med vann og bland. La stå i 10 minutter. Bruk deretter et PHS-3C-presisjons-pH-meter for å måle pH-verdien til løsningen i et 50 ml begerglass, med reagensblindprøven som referanse. Indikatorverdien er pH-verdien til måleløsningen minus pH-verdien til reagensblindprøven.
Resultater og diskusjon
Dosering av natriumsulfittløsning
Den øvre grensen for den totale mengden formaldehyd i standardkurven i denne artikkelen er 10.0mg (0.3330mmol). For å gjøre reaksjonen fullstendig er natriumsulfitt overdreven her. Mengden av natriumsulfitt (stoffmengde) er 3 ganger den totale mengden formaldehyd (stoffmengde). Derfor er dosen på 0,1000 mol·L -1 natriumsulfittløsning 10 ml.
Påvirkningen av reagensblank ved bruk av forskjellige mengder natriumsulfitt
Selv om mengden natriumsulfitt alltid er mer enn 3 ganger for høy, er mengden natriumsulfitt som forbrukes forskjellig når man lager en standardkurve for forskjellige mengder formaldehyd. Derfor er det nødvendig å undersøke virkningen av endringer i natriumsulfittkonsentrasjon i reagensblindprøven på pH. Undersøkelsesmetoden er å tilsette 5{{10}} mL aldehydfri alkohol til en 100 mL målekolbe, og deretter tilsette et visst volum (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) av 0,1000 mol·L-1 natriumsulfittløsning, og fortynn deretter til merket med destillert vann. , rist godt og la det stå i 10 minutter for å måle pH. Resultatene er vist i tabell 1. Det kan sees fra tabell 1 at når dosen på 0,1000 mol·L -1 natriumsulfittløsning er mellom 5 og 10 ml, vil pH-verdien til den 50 % aldehydfrie alkoholløsningen endres ikke.
Effekt av reaksjonstid
Reaksjonstiden til denne metoden ble undersøkt. Undersøkelsesmetoden er å tilsette 50 mL aldehydfri alkohol i en 100 mL målekolbe, etterfulgt av 6 mL 1.000 g·L-1 formaldehyd-standardløsning, 10 mL 0,1000 mol·L -1 natriumsulfittløsning, og fortynn den med destillert vann til merket, rist godt og la den stå i en viss tid. Mål pH etter en viss tid (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Resultatene er vist i tabell 2. Det kan sees fra tabell 2 at reaksjonstiden ved romtemperatur er mellom 5 og 30 minutter, og den oppløste pH i reaksjonssystemet endres ikke, noe som indikerer at reaksjonen har blitt fullstendig.
Tegning av standardkurve
Pipetter en serie på 1.000g·L-1 standardløsning for formaldehyd 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (tilsvarende til den totale mengden formaldehyd {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0mg,8,0mg,10,0mg). Bestem pH-verdien til hver løsning i henhold til den eksperimentelle metoden, og beregn den tilsvarende konsentrasjonen av hydroksidioner (C). Ved å ta det totale aldehydinnholdet (beregnet som formaldehyd) (mg) som abscisse, er ΔC (ΔC=C målt verdi-C blank) ordinaten. Tegn arbeidskurven som vist i figur 1. Den tilsvarende lineære ligningen og parameterne til denne figuren er: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Det lineære området for denne metoden er 10~100mg·L-1, og deteksjonsgrensen er 4,0mg·L-1.
Prøvemåling
Velg 4 kommersielt tilgjengelige brenneviner nummerert nr. 1, nr. 2, nr. 3 og nr. 4, pipetter nøyaktig 50,0 mL av hver prøve, bruk kaliumhydroksid-etanol-løsning for å justere pH i brennevin til 7, og mål deretter testen i henhold til testmetoden. pH-verdien til prøven ble beregnet, og konsentrasjonsforskjellen (ΔC) av hydroksidionet mellom prøven og blindprøven ble beregnet. Aldehydinnholdet (tilsvarende formaldehydinnholdet) ble funnet fra standardkurven. Det totale aldehydinnholdet var henholdsvis 18, 23 og 30. 39mg·L-1. Det ble samtidig gjennomført en gjenopprettingstest, og resultatene er vist i tabell 2. Det kan ses av måleresultatene at denne metoden har høy sensitivitet og enkel betjening. Det er en enkel, rask og gjennomførbar metode for å bestemme innholdet av aldehyder i brennevin.
