Optisk mikroskopi for å observere den krystallinske morfologien til polymerer
Strukturen og prinsippet for polarisert lysmikroskop, bruk av polarisert lysmikroskop.
Polymersfærulittene ble fremstilt ved smeltemetoden, morfologien til sfærulittene oppnådd ved forskjellige krystalliseringstemperaturer ble observert, og radiusen til polymersfærulittene ble målt.
Krystaller og amorfe er de to grunnleggende formene for polymeraggregater, og mange polymerer kan krystallisere. Den praktiske ytelsen til krystallinske polymermaterialer (som optisk gjennomsiktighet, slagstyrke, etc.) er nært knyttet til den krystallinske morfologien, kornstørrelsen og graden av perfeksjon inne i materialet. Derfor har studiet av polymerkrystallmorfologi viktig teoretisk og praktisk betydning. Polymerer danner forskjellige krystaller under forskjellige forhold, som enkeltkrystaller, sfærulitter, fiberkrystaller osv. Når polymeren avkjøles fra smeltet tilstand, dannes det hovedsakelig sfærulitter, som er den vanligste formen for polymerkrystallisering. Ytelse har stor innvirkning.
Sfærulitter er oppkalt etter at krystallkjernen vokser radialt for å danne en sfærisk form, som er en "tredimensjonal struktur". Men det kan også betraktes som en skiveformet "todimensjonal struktur" i et ekstremt tynt prøvestykke, og sfærulitten er et polyeder. Enhetscellen er sammensatt av molekylære kjeder, stablingen av enhetscellen utgjør en wafer, wafer-stablingen utgjør en mikrofiberbunt, og mikrofiberbunten vokser langs den radielle retningen for å danne en sfærulitt. Det er krystalldefekter mellom skivene og amorfe inneslutninger mellom mikrofiberbuntene. Størrelsen på sfærulitter avhenger av polymerens molekylære struktur og krystallisasjonsforholdene. Derfor varierer størrelsen på sfærulitter sterkt avhengig av typen polymer og krystalliseringsforhold. Diameteren kan variere fra mikrometer til millimeter, eller til og med så stor som centimeter. Sfærulittene er dispergert i den amorfe polymeren. Generelt sett er det amorfe en kontinuerlig fase, og periferiene til sfærulittene kan krysse hverandre for å danne en uregelmessig polygon. Sfærulitter har optisk anisotropi og bryter lys, slik at de kan observeres med et polariserende mikroskop. Polymer sfærulitter viser et karakteristisk svart kryssekstinsjonsbilde mellom de kryssede polarisatorene til et polariserende mikroskop. Når noen polymerer danner sfærulitter, gjør den spiralformede forvrengningen av waferen når den vokser langs radien at konsentriske ekstinksjonsbilder kan sees under et polariserende mikroskop.
Den optimale oppløsningen til det polariserte lysmikroskopet er 200 nm, og den effektive forstørrelsen overstiger 500 til 1000 ganger. Kombinert med elektronmikroskop og røntgendiffraksjonsmetode kan det gi mer omfattende krystallstrukturinformasjon.
Lys er en elektromagnetisk bølge, eller tverrbølge, og dens forplantningsretning er vinkelrett på vibrasjonsretningen. Men for naturlig lys er vibrasjonsretningene jevnt fordelt, og ingen retning råder. Men etter refleksjon, brytning eller selektiv absorpsjon kan naturlig lys omdannes til lysbølger som vibrerer i bare én retning, nemlig polarisert lys. En stråle av naturlig lys passerer gjennom to polarisatorer. Hvis de to polarisasjonsaksene er vinkelrette på hverandre, kan ikke lyset passere gjennom. Når en lysbølge forplanter seg i et anisotropisk medium, endres forplantningshastigheten med vibrasjonsretningen, og brytningsindeksverdien endres også tilsvarende. Vanligvis forekommer dobbeltbrytning, og den dekomponeres i to deler med gjensidig vinkelrette vibrasjonsretninger, forskjellige forplantningshastigheter og forskjellige brytningsindekser. strimler av polarisert lys. Når de to polariserte lysene passerer gjennom den andre polarisatoren, kan bare lyset i retningen parallelt med den andre polarisasjonsaksen passere. De to nærlysene vil forstyrre på grunn av den optiske veiforskjellen.
Observert under et krysspolariserende mikroskop har den amorfe polymeren ikke dobbeltbrytning på grunn av sin isotropi, lyset blokkeres av den ortogonale polarisatoren, og synsfeltet er mørkt. Sfærulitter vil vise et unikt fenomen med svart kryssutryddelse, og de to armene til det svarte korset er parallelle med retningene til de to polarisasjonsaksene. Bortsett fra vibrasjonsretningen til polarisatoren, vises resten av lyset på grunn av brytning. Figurene 2-7 er fotografier av sfærulitter av isotaktisk polypropylen.
Under polariserte lysforhold kan morfologien til krystaller også observeres, størrelsen på krystallitter kan bestemmes og pleokroismen til krystaller kan studeres.
1) Skjær et lite stykke polypropylenfilm eller 1/5 til 1/4 pellet, legg det på et rent glassglass, hold det unna kanten av glassplaten, og dekk prøven med et dekkglass.
2) Forvarm nettbrettpressen til 240 grader, smelt polypropylenprøven på en kokeplate (prøven er helt gjennomsiktig), trykk for å danne en film i 2 minutter, og overfør den deretter raskt til en 50 grader varm trinn for å krystallisere det. De samme prøvene ble krystallisert ved 100 grader og 0 grader etter smelting.
2) Juster mikroskopet
1) Slå på kvikksølvbuelampen i 10 min i forveien for å oppnå en stabil lysintensitet, og sett inn et monokromatisk filter.
2) Fjern mikroskopokularet, og plasser polarisatoren og analysatoren ved 90 grader. Mens du ser på mikroskoprøret, juster posisjonen til lampen og speilet, og juster analysatoren om nødvendig for å oppnå fullstendig slukking (synsfeltet er så mørkt som mulig).
3) Mål sfærulittdiameteren
Polymerkrystallflakene observeres under et ortogonalt mikroskop, og diameteren til sfærulittene måles med en mikroskopokularskala. Bestemmelsestrinnene er som følger:
1) Sett okularet med en gradert linjal inn i linsehylsen, og plasser scenemikrolinjalen på scenen, slik at to linjaler kan sees i visningsområdet samtidig.
2) Juster brennvidden slik at de to føttene er anordnet parallelt, skalaen er klar, og de to nullpunktene er sammenfallende med hverandre, og verdien av okularskalaen kan beregnes.
3) Fjern scenemikrolinjalen, plasser den forutsagte prøven i midten av scenens synsfelt, observer og registrer krystallformen, les skalaen til sfærulitten på okularskalaen, og beregn deretter diameteren til sfærulitten.
