Typer elektronmikroskoper
Elektronmikroskoper kan deles inn i transmisjonselektronmikroskoper, skanningelektronmikroskoper, refleksjonselektronmikroskoper og emisjonselektronmikroskoper i henhold til deres strukturer og bruksområder.
Transmisjonselektronmikroskoper brukes ofte for å observere de fine materialstrukturene som ikke kan løses med vanlige mikroskoper;
Skanneelektronmikroskoper brukes hovedsakelig for å observere morfologien til faste overflater, og kan også kombineres med røntgendiffraktometre eller elektronenergispektrometre for å danne elektroniske mikroprober for materialsammensetningsanalyse;
Emisjonselektronmikroskopi brukes til studiet av selvemitterende elektronoverflater.
(1) Transmisjonselektronmikroskop
Komponenter i et transmisjonselektronmikroskop (TEM) inkluderer:
1. Elektronpistol: sender ut elektroner, sammensatt av katode, rutenett og anode.
2. Kondensatorlinse: Det er en elektronisk linse, som konsentrerer elektronstrålen og kan brukes til å kontrollere belysningsintensiteten og blendervinkelen.
3. Prøvekammer: plasser prøven som skal observeres, og er utstyrt med et roterende bord for å endre vinkelen på prøven, samt utstyrt med oppvarming, kjøling og annet utstyr.
4. Objektivlinse: Det er en kortdistanselinse med høy forstørrelse, og dens funksjon er å forstørre det elektroniske bildet. Objektivlinsen er nøkkelen til å bestemme oppløsningskraften og bildekvaliteten til transmisjonselektronmikroskopet.
5. Mellomspeil: Det er en svak linse med variabel forstørrelse, og dens funksjon er å forstørre det elektroniske bildet på nytt. Ved å justere strømmen til det mellomliggende speilet, kan bildet eller elektrondiffraksjonsmønsteret til objektet velges for forsterkning.
6. Overføringsspeil: Det er en sterk linse med høy forstørrelse, som brukes til å forstørre mellombildet ytterligere etter den andre forstørrelsen og deretter danne et bilde på den fluorescerende skjermen.
7. Sekundær vakuumpumpe: støvsug prøvekammeret.
8. Kameraenhet: brukes til å ta opp bilder. Fordi elektroner er lette å spre eller absorberes av objekter, er penetreringskraften lav, og tettheten og tykkelsen på prøven vil påvirke den endelige bildekvaliteten. Tynnere ultratynne snitt må forberedes, vanligvis 50-100 nm.
Derfor må prøven behandles veldig tynn når den observeres med et transmisjonselektronmikroskop. Vanligvis tilberedt ved tynnseksjonering eller fryseetsing:
(1) Tynnskivemetode
Prøven er vanligvis fiksert med osmisk syre og glutaraldehyd, innebygd med epoksyharpiks, og skåret i skiver ved termisk ekspansjon eller spiralfremdrift. Skivetykkelsen er 20-50 nm, og farget med tungmetallsalter for å øke kontrasten.
(2) Fryseetsemetode også kjent som frysebruddmetode
Etter at prøvene var frosset i tørris ved -100 grader eller flytende nitrogen ved -196 grader, ble prøvene raskt kuttet av med en kald kniv. Etter at det frakturerte prøven er varmet opp, sublimerer isen umiddelbart under vakuumforhold, og eksponerer den frakturerte strukturen, som kalles etsing. Etter at etsingen er fullført, sprayes et lag av fordampet platina i en 45o vinkel til seksjonen, og et lag med karbon sprayes i en 90o vinkel for å forbedre kontrast og styrke. Prøven fordøyes deretter med natriumhypoklorittløsning, og karbon- og platinafilmen skrelles av, som kalles en kompleks film, som kan avsløre morfologien til den etsede overflaten av prøven. Bildet oppnådd under elektronmikroskopet representerer strukturen ved den frakturerte overflaten av cellen i prøven.
(2) Skanneelektronmikroskop
Skanneelektronmikroskop (SEM) kom ut på 1960-tallet, og oppløsningen kan nå 6-10 nm for tiden.
Dens arbeidsprinsipp er at den finfokuserte elektronstrålen som sendes ut av elektronkanonen treffer prøven gjennom totrinns kondensatorlinsen, avbøyningsspolen og objektivlinsen, skanner overflaten av prøven og eksiterer sekundære elektroner. Mengden sekundære elektroner som genereres er relatert til innfallsvinkelen til elektronstrålen, det vil si relatert til overflatestrukturen til prøven. Etter at sekundærelektronene er samlet av detektoren, konverteres de til optiske signaler av scintillatoren, og deretter omdannes til elektriske signaler av fotomultiplikatorrøret og forsterkeren for å kontrollere intensiteten til elektronstrålen på den fluorescerende skjermen, og vise et skanningsbilde synkronisert med elektronstrålen. Bildet er et tredimensjonalt bilde som gjenspeiler overflatestrukturen til prøven.
Før inspeksjonen må prøvene av skanningselektronmikroskopet fikses, dehydreres og deretter sprayes med et lag med tungmetallpartikler. Tungmetallene sender ut sekundære elektroniske signaler under bombardementet av elektronstrålen.
