Påvirkningsfaktorer for deteksjon av fuktdetektorer
1. Titreringshastighet
Kontroller titreringsdosen tilsatt i Karl Fischer-titreringen. Teoretisk sett, jo raskere titranten tilsettes, jo bedre, og den stopper bare når endepunktet er nådd, for å nøyaktig måle titrantforbruket.
2. pH-verdi
Maksimal reaksjonshastighet skjer mellom pH 5,5 og 8. I faktisk drift bør pH > 8 eller pH < 4 unngås. Ved titrering av sure eller alkaliske prøver, bør buffer tilsettes for å justere pH i løsningen.
3. Rørehastighet
Optimal rørehastighet er når en liten virvel observeres. Hvis hastigheten er for lav, vil titreringen også være langsom og utilstrekkelig, og overtitrering kan forekomme. Hvis rørehastigheten er for høy, vil det dannes luftbobler i løsningen, og luftboblene vil forårsake feilaktige måleverdier.
4. Instrument
Mat væsken før du måler prøven for å sikre at det ikke er luft i byretten og rørledningen. Hvis driftverdien til Karl Fischer-løsningen er for høy, bør molekylsilen skiftes ut i tide. Molekylsilen på avfallsflasken som inneholder SO2 skal først rengjøres med avionisert vann, deretter tørkes og regenereres. Regelmessig vedlikehold er nødvendig for instrumentet. For å rengjøre overflatemotoren til titratoren, bruk et avionisert vann ultralydbad i noen minutter eller bruk et kromsyrebad, og rengjør det deretter med avionisert vann.
5. Miljøfuktighet
Omgivelsesfuktighet er hovedårsaken til feil i kassetttitreringen. For miljøer med relativ luftfuktighet > 80 prosent bør det installeres en avfukter i rommet, og det eksperimentelle utstyret bør ikke vende direkte mot klimaanlegget.
6. Titrantkonsentrasjon
For titreringsmidler og løsemidler, sørg for at de brukes innenfor gyldighetsperioden til reagensene, og at de må oppbevares på riktig måte for å forhindre at de absorberer miljøfuktighet og reduserer konsentrasjonen av selve reagensen. Reagensene bør oppbevares på et tørt sted med lav temperatur, og kan legges i en tørr skål.
7. Løsemiddel
Løsemidler har en effekt på Cassie-reaksjonen. Studien fant at når metanolinnholdet i løsningsmidlet er større enn eller lik 20 prosent, reagerer jod og vann i forholdet 1:1, så mengden metanol må alltid ikke være mindre enn den nødvendige minimumsmengden.
Fuktighetsinnholdet i løsemidlet har også innvirkning på Karl Fischer-titreringen. Når vanninnholdet i løsemidlet er mer enn 1mol/L, vil titeren øke, noe som vil påvirke nøyaktigheten av måleresultatene. Imidlertid er denne situasjonen sjelden i praksis, fordi fuktighetsinnholdet i løsemidlet er ubetydelig.
8. Prøve
Jo større prøvevolumet er, desto høyere målingsnøyaktighet. På grunn av påvirkningen av absorbert miljøfuktighet på resultatene ved prøvetaking og tilsetting av prøver. Det er verdt å nevne at når prøven legges til, unngå å feste seg til kyvettens vegg, for ikke å påvirke måleresultatene og forårsake unødvendige feil. Når løsningsmidlet tilsettes reaksjonsflasken, bør det ristes gjentatte ganger 3-4 ganger, slik at det raskt kan oppnå en stabil driftverdi.
9. Temperatur
Karl Fischer-titranter inneholder mer enn 90 prosent metanol eller etanol, hvis volum ekspanderer raskt på grunn av temperaturendringer, og konsentrasjonen synker tilsvarende.
10. Bireaksjoner mellom prøver og Karl Fischer-reagenser
Bireaksjonen som påvirker titreringsresultatet skjer parallelt med Cassie-reaksjonen, og forstyrrelsen av bireaksjonen bør elimineres før Cassie-reaksjonen inntreffer.
11. Forsegling
For å hindre at fuktigheten i den ytre luften påvirker nøyaktigheten av resultatene, kreves det at titreringsutstyret og reaksjonsbassenget har god tetting, ellers vil fuktopptak forårsake langvarig ustabilitet og alvorlige feil i endepunktet.
12. Prøveinjeksjonsoperasjon
Ekstern forurensning av injektornålen vil påvirke måleresultatene, og samtidig er det nødvendig å forhindre tap av prøver under injeksjon.
13. Lån terminalfenomenet
I prosessen med Karl Fischer-titrering oppstår noen ganger endepunktfenomenet, det vil si at endepunktet nås på forhånd, noe som resulterer i lave måleresultater. Spesielt ved bestemmelse av prøver med lav konsentrasjon av vanninnhold er påvirkningen enda større, og selv bestemmelsen kan ikke gjennomføres. Dette skyldes hovedsakelig at oksygenet i luften oksiderer jodidionene i titreringscellen til jod, og dermed reduserer forbruket av reagenser. Sollys vil også i betydelig grad fremme oksidasjonsreaksjonen av oksygen og jodidioner, og det bør iverksettes tiltak for å beskytte reagensene mot lys. I tillegg har sammensetningen av reagensene og driftsmiljøet en viss innflytelse på reaksjonshastigheten.
