Standard driftsprosedyrer for fuktighetsbestemmelsesmetode
Formålet med standard driftsprosedyrer for fuktighetsbestemmelsesmetode er å etablere en standard driftsprosedyre for fuktighetsbestemmelsesmetode. Egnet for fuktmåling. Hovedansvaret er at kvalitetskontrolløren gjennomfører denne driftsprosedyren, og inspeksjonsromsdirektøren har ansvar for å føre tilsyn med korrekt gjennomføring av denne prosedyren.
Standard operasjonsprosedyre for fuktighetsbestemmelsesmetode er som følger
A. Volumetrisk titreringsmetode
Denne metoden er basert på prinsippet om at jod og svoveldioksid kan reagere kvantitativt med vann i pyridin- og metanolløsninger for å bestemme vanninnholdet. Instrumentet som brukes skal være tørt og i stand til å unngå inntrenging av fuktighet i luften. Målingen bør utføres på et tørt sted.
Tilberedning og kalibrering av Fischers testløsning (1) Tilberedning: Vei 110 g jod (plassert i en svovelsyretørker i mer enn 48 timer), legg den i en tørr kolbe med propp, tilsett 160 ml vannfri pyridin, vær oppmerksom på avkjøling, rist til alt jod er oppløst, tilsett 300 ml vannfri metanol, vei opp kolben, avkjøl kolben i et isbad, tilsett tørr svoveldioksid for å øke vekten med 72 g, og tilsett deretter vannfri metanol for å lage 1000 ml. Lukk kolben, rist godt og plasser den på et mørkt sted i 24 timer.
Denne væsken skal skygges, forsegles og oppbevares på et kjølig og tørt sted. Kalibrer konsentrasjonen før bruk.
(2) Kalibrer direkte med en fuktighetsmåler. Alternativt kan du ta en tørr glassflaske og veie ca. 30 mg redestillert vann nøyaktig. Med mindre annet er spesifisert, tilsett 2-5ml vannfri metanol og titrer med denne løsningen til løsningen endres fra lys gul til rødbrun. Alternativt kan du bruke titreringsmetoden for permanent stopp (vedlegg VII A) for å angi endepunktet; Utfør en ny blanktest og beregn i henhold til følgende ligning.
I formelen er F ekvivalent med vekten av vann i milligram per 1 ml Feuerbach-testløsning;
W er vekten av veid destillert vann, mg;
A er volumet av Fishers testløsning forbrukt for titrering, ml;
B er volumet av Fishers testløsning som forbrukes for blindprøven, i ml.
Målemetoden veier nøyaktig en passende mengde av testprøven (ca. 1-5ml av Fishers testløsning forbrukes), og med mindre annet er spesifisert, er løsningsmidlet metanol, som måles direkte ved hjelp av en fuktighetsanalysator. Alternativt, plasser testprøven i en tørr glassflaske, tilsett 2-5ml løsningsmiddel og titrer med Fishers testløsning under kontinuerlig risting (eller omrøring) til løsningen endres fra lys gul til rødbrun. Alternativt kan du bruke titreringsmetoden for permanent stopp (vedlegg VII A) for å angi endepunktet; Utfør en ny blanktest og beregn i henhold til følgende ligning.
n formelen er F ekvivalent med vekten av vann i milligram per 1 ml Feuerbach-testløsning;
W er vekten av veid destillert vann, mg;
A er volumet av Fishers testløsning forbrukt for titrering, ml;
B er volumet av Fishers testløsning som forbrukes for blindprøven, i ml.
Målemetoden veier nøyaktig en passende mengde av testprøven (ca. 1-5ml av Fishers testløsning forbrukes), og med mindre annet er spesifisert, er løsningsmidlet metanol, som måles direkte ved hjelp av en fuktighetsanalysator. Alternativt, plasser testprøven i en tørr glassflaske, tilsett 2-5ml løsningsmiddel og titrer med Fishers testløsning under kontinuerlig risting (eller omrøring) til løsningen endres fra lys gul til rødbrun. Alternativt kan du bruke titreringsmetoden for permanent stopp (vedlegg VII A) for å angi endepunktet; Utfør en ny blanktest og beregn i henhold til følgende ligning.
Vanninnhold i testprøven ( prosent)
B. Coulomb titreringsmetode
Denne metoden er fortsatt basert på Karl Fischer-reaksjonen og bruker permanent stopp-titreringsmetoden (vedlegg VII A) for å bestemme vanninnholdet. Sammenlignet med volumetrisk titrering tilsettes ikke titrantjodet i Coulomb-titreringen fra byretten, men produseres ved elektrolyse av en anodeelektrolytt som inneholder jodioner. Når alt vannet er fullstendig titrert, vil en liten mengde overskudd av jod vises i anodeelektrolytten, og den doble platinatrådelektroden oppdager dette signalet for å stoppe produksjonen av jod. I følge Faradays lov er mengden jod som genereres direkte proporsjonal med strømmen som går gjennom, så metoden for å måle det totale forbruket av elektrisitet kan bestemme den totale mengden vann. Denne metoden brukes hovedsakelig for å bestemme fuktighetsinnholdet i stoffer med spormengder vann ({{0}}.0001~0.1 prosent ), og er spesielt egnet for bestemmelse av fuktighet i kjemiske inerte stoffer som hydrokarboner alkoholer og estere. Instrumentene som brukes skal være tørre og i stand til å unngå inntrenging av fuktighet i luften; Målingen bør utføres på et tørt sted.
Forbered eller kjøp titreringsløsninger i henhold til kravene til Karl Fischer Coulomb Titrator. Fordi instrumentet kan måle elektrisitet svært nøyaktig, er det ikke nødvendig å kalibrere titreringsløsningen.
Målemetoden fjerner først fuktigheten i systemet ved fortitrering, og måler deretter nøyaktig en passende mengde av testprøven (med et fuktighetsinnhold på ca. 0.5-5mg), overfører den raskt til anodeelektrolytten, og måler den direkte ved hjelp av en Karl Fischer Coulomb titrator. Endepunktet indikeres av den permanente stopp-titreringsmetoden (vedlegg VII A), og fuktighetsinnholdet i testprøven leses direkte fra instrumentets display, der hver 1 mg tilsvarer 10,72 Coulomb elektrisitet.Vanninnhold i testprøven ( prosent )
I formelen er A volumet av Fishers testløsning som forbrukes av testprøven, i ml;
B er volumet av Fishers testløsning konsumert i blindprøven, ml;
F er vekten av vann som tilsvarer 1 ml av Fishers testløsning, mg;
W er vekten av testprøven, mg
